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色譜柱的日常維護及異常維護
一、日常維護:
1.流動相中不含緩沖鹽
流動相沖至樣品完全流出---90%的有機溶劑沖洗20倍柱體積
2.流動相中有緩沖鹽
流動相沖至樣品完全流出---過度流動相沖洗20倍柱體積---90%的有機溶劑沖洗20倍柱體積
3.流動相中有離子對試劑
流動相沖至樣品完全流出---過度流動相沖洗20倍柱體積---50%甲醇沖洗20倍柱體積---90%的有機溶劑沖洗20倍柱體積
4.過度流動相:有機相和水相的比例和分析流動相中兩相比例一致,或者水相比例高于分析分析流動相,絕對不含緩沖鹽。
原則:正向使用方向沖洗
二、異常維護:
柱壓高的原因及解決方案
原則:正向使用方向沖洗
篩板堵塞可能原因:
1.外源性雜質(zhì)
樣品或者是流動相中未過濾掉的雜質(zhì)
解決方案:
使用高純度的試劑
樣品進行針對性前處理
流動相和樣品都進行微孔濾膜過濾
使用在線過濾器
2.使用不恰當?shù)倪^濾膜
內(nèi)源性雜質(zhì)
泵中柱塞桿與密封圈磨損后產(chǎn)生的碎屑;
PEEK管老化產(chǎn)生的顆粒;
進樣閥中密封圈老化產(chǎn)生的雜質(zhì);
解決方案:
對柱塞桿、密封圈等易損換部件定期維護更換
避免使用加快塑料部件老化的溶劑(四氫呋喃等)
對PEEk接頭出現(xiàn)的磨損及時更換
使用在線過濾器
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